25 de mayo de 2023
Estudios de estabilidad
En el blog de hoy vamos a conocer un poco mejor a este estudio que se lleva la mayor parte del tiempo y el presupuesto de nuestros desarrollos: el estudio de estabilidad.
Pero empecemos por el principio, ¿Qué es la estabilidad? La estabilidad es la capacidad de un producto de mantener sus propiedades dentro de los límites establecidos durante toda su vida útil. Es decir, que mantenga sus propiedades a pesar del paso del tiempo. ¿Y cuáles son estas propiedades? Pues las propiedades que le definen: su aspecto, color, olor, su aplicabilidad, su textura, su pH, su capacidad para ejercer su acción, … Podemos dividir estas propiedades en 3 grandes grupos: propiedades físicas, químicas y microbiológicas.
Así que el objetivo del estudio de estabilidad es asegurar que el cosmético mantenga su calidad física, química y microbiológica prevista, así como su funcionalidad y su aspecto durante su vida útil.
Y aquí empieza lo interesante porque, aunque la legislación de la mayoría de los países exige que los productos cosméticos comercializados sean estables, no hay una norma que defina el diseño de un estudio de estabilidad en cosmética. Tenemos una ISO (ISO TR 18811) que nos marca las directrices para crear los diseños de estudio adaptados a cada producto particular, pero cada uno debe diseñar el estudio de forma que cubra las necesidades de su producto. A modo de resumen, vamos a tener que considerar lo siguiente:
- Identificar las condiciones que podrían "acelerar o predecir" los efectos del estrés en la consistencia del producto. Esto puede incluir los efectos de las temperaturas variables en la integridad del producto. Es conocido que la temperatura eleva la velocidad de algunas reacciones químicas. Para calcular el impacto de la temperatura se emplea la ecuación de Arrhenius que mide la variación de la constante cinética de la reacción en función de la temperatura.
- Evaluar las propiedades estéticas del producto (como el color, la fragancia o la textura) en condiciones variables. Este punto es muy importante en cosméticos sólidos moldeados que pueden variar su aspecto de forma irreversible por efecto de la temperatura.
- Establecer la vida útil esperada y los países donde vamos a vender. Ya que no es lo mismo formular para vender en Brasil, con temperaturas y humedad altas la mayoría de los meses del año, que en Escandinavia, con clima más frío y seco.
Diseño del estudio
Para diseñar nuestro estudio tendremos que definir, por un lado, las temperaturas a las que almacenaremos el producto y por otro lado los parámetros que vamos a medir.
La definición de la temperatura nos va a marcar la duración del estudio y va a venir dada por la vida útil esperada y los países a los que vamos a vender. 25ºC se considera la temperatura ambiente, por lo que un estudio realizado a temperatura ambiente será en tiempo real, no acelerado. Si consideramos países tropicales, la temperatura ambiente se eleva unos grados y consideramos tiempo real 30ºC. La estabilidad a tiempo real es la única definitiva y la que nos garantiza resultados equivalentes a las condiciones reales de almacenado. El problema es que, si lo hiciéramos así, deberíamos esperar 30 meses antes de lanzar un producto al mercado (claramente inviable).
Los estudios de estabilidad más habituales son los que se realizan en condiciones aceleradas, es decir, aumentando la temperatura. Los más habituales se realizan entre 40ºC y 50ºC, lo que según la ecuación de Arrhenius acelera unas 10 veces la velocidad de reacción. Así 3 meses a esta temperatura equivaldrían a 30 meses en tiempo real. Estos estudios se denominan de estabilidad acelerada.
Definir los parámetros a evaluar
Para definir los parámetros a evaluar, vamos a tener en cuenta las especificaciones del producto. Por ejemplo, para una solución acuosa será interesante medir el pH, para un aceite, quizá la densidad, el índice de refracción o los peróxidos. Siempre es interesante medir los parámetros más sensibles, aquellos que pueden cambiar más fácilmente, para detectar los cambios de forma rápida.
Lo que siempre vamos a medir son los parámetros organolépticos (aspecto, color y olor) ya que además de ser importantes para determinar la calidad del producto, pueden ser indicativos de cambios químicos o microbiológicos ocultos.
Hay mucho debate sobre la necesidad de analizar químicamente algunas de las substancias contenidas en la fórmula. Por ejemplo, los filtros solares o los conservantes. Como el diseño de cada estudio queda a criterio del responsable, será decisión del responsable si analizar alguna substancia aporta valor al estudio.
Normalmente en los estudios de estabilidad se incluyen siempre parámetros microbiológicos, para asegurar que el producto mantiene la calidad microbiológica toda su vida útil. Pero normalmente es interesante evaluar la robustez del sistema conservante ante contaminaciones durante el uso. Para esto se realiza un Test de Desafío del Conservante o Challenge Test, como os comentamos en esta entrada del Blog.
Importancia del envase
Es preciso tener en cuenta el impacto del envase primario en la formulación, así como cualquier efecto que el producto pueda tener en el envase. Para ello se recomienda realizar los estudios de estabilidad en el envase definitivo, o al menos en uno que comparta los materiales con el definitivo (por ejemplo, si el envase definitivo es un molde especial).
La interacción entre envase y producto puede ser:
- Que el envase afecte a la fórmula: por ejemplo, que no sea completamente hermético y permita la desecación del producto, o bien que absorba alguno de los ingredientes como los conservantes y baje la eficacia de estos.
- Que la fórmula afecte al envase: las fórmulas ricas en aceites esenciales pueden alterar algunos plásticos o los productos con urea pueden amarillear los envases. También las fórmulas pueden atacar los plásticos y producir deterioro en el envase (por ejemplo, cracking) en el envase.
- Afectación mutua: a veces las reacciones producidas en la fórmula pueden producir gases que hinchan los envases.
Estos ensayos se denominan ensayos de compatibilidad y se puede incluso incluir una prueba de anclaje de tintas en caso de envases serigrafiados o de adhesividad de las etiquetas.
Otros estudios que se pueden realizar son estudios de estabilidad en presencia de luz, sobre todo para productos coloreados que van a estar expuestos a la luz en tiendas. También ciclos de congelado-descongelado o de resistencia a la vibración, para ver la robustez del producto al transporte.
En otras palabras, debemos pensar en todo el ciclo de vida del producto y diseñar tantos estudios de estabilidad (o un estudio tan completo) como condiciones vaya a sufrir el producto.
Una vez que se hayan realizado pruebas de este tipo, se elaborará un informe de conclusiones sobre la estabilidad. El informe debe incluir:
- identificación del laboratorio que realiza la prueba,
- identificación del producto,
- muestras del material de embalaje primario utilizado en la prueba,
- descripción de la metodología utilizada para determinar la durabilidad mínima del producto,
- condiciones del estudio,
- resultados del estudio,
- la firma de la persona responsable del estudio.
Es muy importante guardar este informe en el expediente del producto, accesible ante la solicitud de cualquier autoridad, ya que es la prueba que el producto mantiene sus propiedades durante toda la vida útil que le hemos asignado.
Descubre más sobre Celia Campos, Technical Director y co-fundadora en MuttuLab, autora de este artículo.
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