25 mai 2023
Études de stabilité
Dans le blog d'aujourd'hui, nous allons apprendre à connaître un peu mieux cette étude qui prend la plupart du temps et du budget de nos développements : l'étude de stabilité.
Mais commençons par le commencement : qu'est-ce que la stabilité ? La stabilité est la capacité d'un produit à maintenir ses propriétés dans les limites établies tout au long de sa vie utile. En d'autres termes, qu'il conserve ses propriétés malgré le passage du temps. Et quelles sont ces propriétés ? Eh bien, les propriétés qui le définissent : son aspect, sa couleur, son odeur, son applicabilité, sa texture, son pH, sa capacité à exercer son action, ... Nous pouvons diviser ces propriétés en 3 grands groupes : les propriétés physiques, chimiques et microbiologiques.
L'objectif de l'étude de stabilité est donc de s'assurer que le produit cosmétique conserve la qualité physique, chimique et microbiologique, la fonctionnalité et l'apparence prévues pendant sa durée de conservation.
Et c'est là que commence la partie intéressante car, bien que la législation de la plupart des pays exige que les produits cosmétiques commercialisés soient stables, il n'existe pas de norme définissant la conception d'une étude de stabilité dans le domaine des cosmétiques. Nous disposons d'une norme ISO (ISO TR 18811) qui donne des lignes directrices pour la création de plans d'étude adaptés à chaque produit particulier, mais chaque individu doit concevoir l'étude pour répondre aux besoins de son produit. En résumé, nous devrons prendre en compte les éléments suivants :
- Identifier les conditions qui pourraient "accélérer ou prédire" les effets du stress sur la consistance du produit. Cela peut inclure les effets des variations de température sur l'intégrité du produit. On sait que la température augmente la vitesse de certaines réactions chimiques. L'équation d'Arrhenius, qui mesure la variation de la constante cinétique de la réaction en fonction de la température, est utilisée pour calculer l'impact de la température.
- Évaluer les propriétés esthétiques du produit (couleur, parfum, texture) dans différentes conditions. Ce point est très important pour les produits cosmétiques moulés solides qui peuvent changer d'aspect de manière irréversible en raison des effets de la température.
- Déterminer la durée de conservation prévue et les pays où nous allons vendre. On ne formule pas de la même manière un produit destiné à être vendu au Brésil, où les températures et l'humidité sont élevées la plupart des mois de l'année, et un produit destiné à être vendu en Scandinavie, où le climat est plus froid et plus sec.
Conception de l'étude
Pour concevoir notre étude, nous devrons définir, d'une part, les températures auxquelles nous stockerons le produit et, d'autre part, les paramètres que nous mesurerons.
La définition de la température déterminera la durée de l'étude et sera déterminée par la durée de vie utile prévue et les pays auxquels nous allons vendre. 25ºC est considéré comme la température ambiante, de sorte qu'une étude réalisée à la température ambiante sera en temps réel, et non accéléré. Si nous considérons les pays tropicaux, la température ambiante augmente de quelques degrés et nous considérons que le temps réel est de 30ºC. La stabilité en temps réel est la seule définitive et celle qui garantit des résultats équivalents aux conditions réelles de stockage. Le problème est que, si nous procédions de cette manière, nous devrions attendre 30 mois avant de lancer un produit sur le marché (ce qui est clairement irréalisable).
Les études de stabilité les plus courantes sont celles réalisées dans des conditions accélérées, c'est-à-dire en augmentant la température. Les plus courantes sont réalisées entre 40ºC et 50ºC, ce qui, selon l'équation d'Arrhenius, accélère la vitesse de réaction d'environ 10 fois. Ainsi, 3 mois à cette température équivaudraient à 30 mois en temps réel. Ces études sont appelées études de stabilité accélérées.
Définir les paramètres à évaluer
Pour définir les paramètres à évaluer, on tiendra compte des spécifications du produit. Par exemple, pour une solution aqueuse, il sera intéressant de mesurer le pH, pour une huile, peut-être la densité, l'indice de réfraction ou les peroxydes. Il est toujours intéressant de mesurer les paramètres les plus sensibles, ceux qui changent le plus facilement, afin de détecter rapidement les changements.
Les paramètres organoleptiques (aspect, couleur et odeur) sont toujours mesurés, car ils sont non seulement importants pour déterminer la qualité du produit, mais ils peuvent également indiquer des changements chimiques ou microbiologiques cachés.
La nécessité d'analyser chimiquement certaines des substances contenues dans la formule fait l'objet de nombreux débats. Par exemple, les écrans solaires ou les conservateurs. La conception de chaque étude étant laissée à la discrétion du responsable de l'étude, c'est à ce dernier qu'il appartiendra de décider si l'analyse de telle ou telle substance apporte une valeur ajoutée à l'étude.
Normalement, les paramètres microbiologiques sont toujours inclus dans les études de stabilité afin de garantir que le produit conserve sa qualité microbiologique tout au long de sa durée de conservation. Mais il est généralement intéressant d'évaluer la résistance du système de conservation à la contamination pendant l'utilisation. À cette fin, un test de provocation des conservateurs est réalisé, comme indiqué dans cet article du blog.
Importance de l'emballage
L'impact de l'emballage primaire sur la formulation doit être pris en compte, ainsi que tout effet que le produit peut avoir sur l'emballage. À cette fin, il est recommandé de réaliser les études de stabilité dans le contenant final, ou au moins dans un contenant qui partage les mêmes matériaux que le contenant final (par exemple, si le contenant final est un moule spécial).
L'interaction entre l'emballage et le produit peut être.. :
- L'emballage a une incidence sur la formule : par exemple, il peut ne pas être totalement hermétique et laisser le produit se dessécher, ou absorber certains ingrédients tels que les conservateurs et réduire leur efficacité.
- La formule peut affecter l'emballage : les formules riches en huiles essentielles peuvent altérer certains plastiques ou les produits contenant de l'urée peuvent jaunir l'emballage. Les formules peuvent également attaquer les plastiques et provoquer des détériorations (par exemple des craquelures) dans l'emballage.
- Effet mutuel : il arrive que des réactions dans la formulation produisent des gaz qui font gonfler les récipients.
Ces tests sont appelés tests de compatibilité et peuvent même inclure un test d'ancrage de l'encre dans le cas des emballages sérigraphiés ou des tests d'adhérence de l'étiquette.
D'autres études peuvent être réalisées, comme des études de stabilité en présence de lumière, en particulier pour les produits colorés qui seront exposés à la lumière dans les magasins. Les cycles de congélation-décongélation ou la résistance aux vibrations permettent également d'évaluer la robustesse du produit pendant le transport.
En d'autres termes, nous devons penser à l'ensemble du cycle de vie du produit et concevoir autant d'études de stabilité (ou une étude aussi complète que possible) que le produit en subira.
Une fois ces essais effectués, un rapport de conclusions sur la stabilité doit être établi. Ce rapport doit comprendre
- l'identification du laboratoire qui effectue le test,
- l'identification du produit,
- des échantillons du matériau d'emballage primaire utilisé pour l'essai,
- description de la méthodologie utilisée pour déterminer la durabilité minimale du produit,
- les conditions de l'étude,
- les résultats de l'étude,
- la signature de la personne responsable de l'étude.
Il est très important de conserver ce rapport dans le dossier du produit, accessible à la demande de toute autorité, car il constitue la preuve que le produit conserve ses propriétés tout au long de la durée de conservation qui lui a été attribuée.
En savoir plus sur Celia Campos, directrice technique et cofondatrice de MuttuLab, auteur de cet article.
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